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1.脫脂方法

  脫脂就是采用一定的物理或化學(xué)方法，使成型生坯中的粘結(jié)劑組元全部脫除的過程。它是粉末注射成型過程中耗時最長的一步，也是最為關(guān)鍵的一個環(huán)節(jié)。如果脫脂過程控制得不好，很容易出現(xiàn)氣泡、破裂、塌陷、變形等缺陷，影響最終產(chǎn)品的力學(xué)性能和尺寸精度。另外，許多在混合和注射時產(chǎn)生的缺陷也只有在脫脂后才會了現(xiàn)，所以脫脂能否順利完成，對于保證坯體質(zhì)量、提高制品合格率、減少能耗等至關(guān)重要。

  由于粘結(jié)劑體系的多樣化，脫脂的方法也有多種。評價各種脫脂技術(shù)最重要的指標(biāo)是脫脂時間，目前金屬粉末注射成型的脫脂時間已由最初的幾天縮短到幾個小時。另外在脫脂時若能避免液相的生成，則可有效地控制生坯的變形，保證燒結(jié)后的尺寸精度。目前脫脂方法基本上可分為熱脫脂、溶劑脫脂、虹吸脫脂、水基萃取脫脂、化學(xué)催化脫脂和超臨界脫脂等。

  （1）熱脫脂  熱脫脂是一種發(fā)展較早的脫脂方法，是將成型坯體到一定溫度，使粘結(jié)劑蒸發(fā)或者分解生成氣體小分子，氣體分子通過擴散或滲透方式移動到成型坯體表面。它的原理是基于有機物分子的揮發(fā)和裂解。在脫脂初期，坯體內(nèi)部形成連續(xù)空洞。熱脫脂適合較小的精密部件，適合于熱脫脂的有機載體通常是石蠟、有機酸和聚烯烴的混合物。

  熱脫脂過程十分緩慢，對厚壁產(chǎn)品更是如此，因為脫脂時間與制品厚度的平方成正比。為了提高熱脫脂效率，根據(jù)有機物對微波吸收特性的不同，采用微波加熱脫脂，可以大大縮短脫脂時間。

  （2）溶劑脫脂  溶劑脫脂也稱溶解萃取脫脂，是指用有機溶劑（如丙酮、庚烷、已烷等）溶解注射料中的有機物，隨后再將溶劑排除的過程。其特點是溶解過程中坯體內(nèi)產(chǎn)生連續(xù)的孔道，可以大大提高脫脂速率，縮短脫脂時間，同時，由于其中部分聚合物不溶解，脫脂時仍可保持坯體不變形，但它易產(chǎn)生溶脹現(xiàn)象，造成坯體開裂。雖然溶劑脫脂效率高且比較完全，但有機溶劑通常有毒含有致癌物質(zhì)，對操作者和環(huán)境都會產(chǎn)生不同程度的危害。

  （3）虹吸脫脂  虹吸脫脂是將生坯與多也體接觸，利用多孔體的毛細(xì)作用進行脫脂，這種脫脂方法提供了附加的支持體，即成型體外的粉末和多孔材料。這樣脫脂過程中的變形將會大大減小，而且有機體能均勻一致地被虹吸出坯體。虹吸脫脂特別適用于使用低熔點、低粘度的的機載體體系的低壓注射成型體。它的缺點是成本高，不易操作，有仙載體粉末附著在金屬或陶瓷坯體上難以清除，而且粘結(jié)劑體系有限。

  （4）水基萃取脫脂  水基萃取脫脂是在溶解萃取脫脂工藝的基礎(chǔ)上經(jīng)過改進而發(fā)展起來的一新型的脫脂方法。脫脂過程分兩個階段進行，首先將坯體浸于水，水溶性的粘結(jié)劑通過水的濾取作用而被脫除。然后部分不溶于水的粘結(jié)劑可通過加熱等其他方法脫除其中的某些聚合物。與傳統(tǒng)的脫脂、溶解萃取脫脂和

水基萃取脫脂所用的粘結(jié)劑可分為兩部分：一部分是不溶性的主粘結(jié)劑，目前使用最多的是PEG（聚乙二醇）；另一部分是不溶于水的輔助粘結(jié)劑。如氧化鋯陶瓷注射成型所手的有機粘結(jié)劑的組成為61%的聚乙二醇+16%的氧化性的高密度聚乙烯+17%聚乙烯醇縮丁醛+6%硬脂酸。聚乙烯醇縮丁醛是聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇和丁醛的三元共聚物，羥基含量為18%～20%，乙酸酯基含量25%，不溶于水，不發(fā)生溶脹作用，在主粘結(jié)劑PEG水溶劑脫除時，它起骨架作用來保持坯體的強度。氧化性的高密度聚乙烯與PEG的相容性比一般聚乙烯要好得多，在熱水中能保持坯體的強度和尺寸穩(wěn)定性。而且氧化性的高密度聚乙烯粘度較低，能對聚乙烯醇縮丁醛造成的粘度升高起緩沖作用。硬脂酸能增加陶瓷粉體與有機體的相容性，起降低粘度的作用。

（5）化學(xué)催化脫脂  化學(xué)催化脫脂是最近發(fā)展起來的一種脫脂工藝，最先是由德國的BASF公司發(fā)明的。化學(xué)催化脫脂的原理是利用一種催化劑把有機載體分子解聚為較小的可揮發(fā)的分子，這些分子比其他脫脂過程中的有機載體分子有較高的蒸氣壓，能迅速地擴散出坯體。

化學(xué)催化脫脂所采用的粘結(jié)劑體系一般是由聚醛樹脂和起穩(wěn)定作用的添加劑組成。在濃度大于 98.5%的氣態(tài)硝酸蒸氣的催化作用下，聚醛類的解聚反應(yīng)在110～150℃之間快速進行，反應(yīng)產(chǎn)物是氣態(tài)甲醛單體。由于該反應(yīng)是直接的氣-固反應(yīng)，從而避免了熱脫脂過程中由于生成液相而導(dǎo)致（生坯）軟化，或由于重力、內(nèi)應(yīng)力或粘性流動的影響而產(chǎn)生變形等缺陷。催化脫脂從外向內(nèi)的脫脂機制不產(chǎn)生裂紋和空洞，并且可以得到很高的脫脂速率。催化脫脂過程中，或在脫脂爐中引入高速惰性氣流（氨氣、氬氣、氮氣及其混合物）以加速小分子的擴散，調(diào)節(jié)脫脂速率。但由于催化脫脂中是用硝酸等強酸作催化劑，對爐子結(jié)構(gòu)及操作方式有更高的要求，所以要用特殊結(jié)構(gòu)的脫脂爐。催化脫脂也有其固有的缺點，目前適合于催化脫脂的有機載體體系只有聚醛類，因此有機載體體系的選擇受到了很大的限制。

（6）超臨界脫脂  超臨界脫脂的基本原理是當(dāng)氣體處于超改辦狀態(tài)時，其性能介于液體和氣體之間的單一相態(tài)，具有和液體相近的密度，粘度雖高于氣體但明顯低于液體，擴散系數(shù)為液體的10～100倍，因此對注射成型坯體有較好的滲透性和較強的溶解能力，能將坯體中的粘結(jié)劑抽取出來。由于CO₂的臨界溫度比較低（31.1℃），臨界壓力也不高（7.2MPa），且無毒，無臭，無公害，價格低廉，所以在科研和生產(chǎn)中常使用CO₂超臨界流體。CO₂超臨界脫脂不僅脫脂速度快，而且最終產(chǎn)品的性能也[敏感詞]。使用超臨界技術(shù)的[敏感詞]缺點是涉及高壓系統(tǒng)，大規(guī)模使用時其工藝過程的技術(shù)要求較高，設(shè)備成本也較高，但由于它優(yōu)點甚多，仍受到重視。

脫脂過程的關(guān)鍵問題是粘結(jié)劑的分解和脫除應(yīng)該由外及里逐漸進行，否則，內(nèi)部粘結(jié)劑分解產(chǎn)生的壓力容易導(dǎo)致坯料開裂。去除粘結(jié)劑所用的時間與制品厚度的平方成正比，制品越厚，脫脂時間越長。幾種脫脂工藝的優(yōu)缺點對比見表6-26。

表6-26  幾種脫脂工藝的優(yōu)缺點比較

  2.脫脂設(shè)備

  隨著PIM技術(shù)的發(fā)展，各種粘結(jié)劑體系和脫脂方法的開發(fā)利用，對脫脂時間和脫效率要求的提高，不斷有新型的脫脂設(shè)備問世。根據(jù)各種生產(chǎn)規(guī)模的需要和實際的生產(chǎn)情況，可以按照脫脂的方法將其分為熱脫脂爐，溶劑脫脂爐、虹吸脫脂爐、催化脫脂爐；也可以根據(jù)設(shè)備的工作方式 ，把脫脂設(shè)備分為批料式催化脫脂爐和連續(xù)式脫脂-燒結(jié)一體爐。

（1）   批料式催化脫脂爐  德國的克萊默（CREMR）公司基于聚醛樹脂脫脂新

工藝開發(fā)研制的批料式催化脫脂爐包括一臺批料式脫脂爐和一臺爐床提升式燒結(jié)爐。批料式脫脂爐包括爐體、注酸裝置、廢氣燒除裝置及相應(yīng)的控制機構(gòu)，其脫脂原理是：將金屬注射成型型坯放在脫脂爐的預(yù)加熱區(qū)加熱至86℃后移入催化脫脂區(qū)初步脫脂，通過清潔室再在燒結(jié)爐的[敏感詞]加熱區(qū)脫除殘余的粘結(jié)劑。隨后可在氮氣、氫氣、氬氣、分解氨等氣氛的作用下進行燒結(jié)。該設(shè)備工作120～140℃，脫脂周期6h，使用硝酸或草酸作催化劑。

  爐床提升式燒結(jié)爐被視為純批料爐向連續(xù)爐的一個過渡。加熱室進料前保持在300℃，通過控制機構(gòu)旋轉(zhuǎn)爐床，可獲得均勻的溫度分布。加熱元件是鉬絲，[敏感詞]燒結(jié)溫度達(dá)1650℃。脫脂燒結(jié)是在保護氣氛下進行的，產(chǎn)生的廢氣在爐頂燒除。燒結(jié)之后，零件在加熱室內(nèi)自然冷卻至800℃，然后爐床降下進入冷卻室，降到約60℃時出料，開始下一循環(huán)。此爐裝料室為30L，非常適合注射成型小零件的小批量生產(chǎn)工作。

  （2）連續(xù)式脫脂-燒結(jié)一體爐  為了實現(xiàn)脫除剩余粘結(jié)劑和燒結(jié)工序之間全連續(xù)操作，德國Cremer公司開發(fā)出了MIM-MASTER燒結(jié)系統(tǒng)，即連續(xù)式脫脂-燒結(jié)爐。此系統(tǒng)由一臺連續(xù)催化脫脂爐和一臺連續(xù)燒結(jié)爐及附屬裝置組成。附屬裝置包括廢氣燒除、氣體對流干燥裝置、旁路運輸帶、注酸系統(tǒng)、電氣控制柜和全過程控制（PTC）系統(tǒng)等。PTC型坯在惰性或還原性氣氛中完成脫除剩余粘結(jié)劑、預(yù)燒結(jié)和燒結(jié)過程。當(dāng)PTM零件出爐后，料舟自動送入回送裝置，由人工取下已處理過的零件，并將待處理的零件裝上料舟，送入脫脂爐，從而實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。